地表水金屬元素測試儀··，天瑞地表水金屬元素測試儀··，地表水金屬元素測試儀

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產品簡介
 ICP-MS中質譜干擾主要為多原子離子干擾··，通常可採用數學干擾校正方程進行校正或採用碰撞反應功能··，消除多原子干擾離子╃✘✘↟。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體··，使某些多原子干擾離子發生解離╃☁│·、轉移等反應··，降低干擾離子對待測同位素的影響╃✘✘↟。
     本實驗採用天瑞儀器ICP-MS 2000E測定地表水質中鐵╃☁│·、鉻╃☁│·、砷╃☁│·、錳╃☁│·、鎘╃☁│·、鉛等元素的含量··，利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣··，降低氬基相關多原子離子干擾··，測試方法檢出限╃☁│·、準確性與穩定性滿足標準要求╃✘✘↟。
引數規格

.實驗

2.1試劑及儀器
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素標準溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS2000E··，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
實驗所用水電阻率達18.25MΩ·cm（Merck Millipore）╃✘✘↟。

2.2 樣品前處理
取崑山某地表水··，參考國家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理··，用0.45μm濾膜將水樣過濾··，加入 HNO3酸化處理··，使其pH小於2╃✘✘↟。同時配製加入各元素標液的加標樣品··，具體加標量為₪╃：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1··，Mn 50μg·L-1··，Fe 200μg·L-1··，Ni Zn 10μg·L-1╃✘✘↟。

2.3儀器工作引數最佳化
儀器首先在標準模式下進行引數最佳化（利用10μg·L-1的Li╃☁│·、Co╃☁│·、In╃☁│·、U╃☁│·、Ce調諧液對儀器工作引數進行調節··，使儀器靈敏度··，同時氧化物及雙電荷產率小於3%）；再開啟He/H2碰撞反應氣··，逐步增大He/H2流量··，測試超純水╃☁│·、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介質）在75amu處的響應訊號··，計算其背景等效濃度（詳細資料見表1及圖1）；並利用As標液進一步最佳化He/H2流量··，得到儀器工作引數如表2所示╃✘✘↟。

表1. He/H2碰撞反應模式下75amu處背景等效濃度

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圖2.He/H2碰撞反應模式下背景相當濃度（圖中BEC為乘以30倍後的資料··，以示直觀）

表2.碰撞反應模式下儀器工作引數

3.資料與討論

3.1 氬基相關多原子干擾離子
目前四極杆電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣··，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子··，對待測元素同位素造成干擾··，具體干擾見表3╃✘✘↟。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介質）╃☁│·、Fe（1%HNO3介質）╃☁│·、As（4%HCl介質）╃☁│·、Se（1%HNO3介質）標準溶液··，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應訊號（圖2）··，實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素丰度比··，52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素丰度比（57As及80Se無合適參考同位素）··， 由上述可知··，ICP-MS 2000E採用He/H2作為碰撞反應氣體··，能有效去除氬基相關多原子離子干擾╃✘✘↟。

表3. 氬基相關多原子干擾離子

圖3.52Cr╃☁│·、56Fe╃☁│·、75As╃☁│·、80Se在標準模式及碰撞反應模式下響應訊號(52Cr╃☁│·、56Fe)

3.2 加標回收率及精密度
在儀器最佳化工作引數條件下··，對樣品溶液及加標樣液進行測試··，計算其加標回收率；對樣品空白溶液平行測定7次··，以三倍空白訊號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min）··，計算其相對標準偏差··，考察精密度··，資料見表4╃✘✘↟。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間··，加標回收率在93.82%-123.10%之間··，精密度在1.06%-8.43%之間╃✘✘↟。

表4 加標回收率及精密度

4. 結論

透過最佳化He/H2碰撞反應氣流量··，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾··，使ICP-MS可以測定Fe╃☁│·、Se等受干擾的主同位素╃✘✘↟。透過對測試方法檢出限╃☁│·、回收率╃☁│·、精密度的考察··，表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定··，可有限避免多原子離子質譜干擾··，滿足行業分析要求╃✘✘↟。