食品塑化劑檢測儀☁☁,食品包裝塑化劑檢測儀
應用領域
1☁↟╃₪◕、食品中塑化劑測試方法
參照國家標準GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》☁☁,各類食品經提取☁↟╃₪◕、淨化後☁☁,用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀進行測定☁☁,採用特徵選擇離子檢測掃描模式☁☁,以碎片的丰度比定性☁☁,定量離子外標法定量╃•。
(1)不含油脂試樣
量取混合均勻液體試樣5.0ml(含有二氧化碳的試樣需先除去二氧化碳)☁☁,加入正己烷2.0ml☁☁,振盪1min☁☁,靜置分層(如有必要時鹽析或於4000r/min離心5min)☁☁,取上層清液進行gcms分析╃•。
稱取混合均勻固體或半固體試樣5.00g☁☁,加適量水(視試樣水分含量加水☁☁,總水量約50ml)☁☁,振盪30min☁☁,搖勻╃•。靜置過濾☁☁,取濾液25.0ml☁☁,加入正己烷5.0ml☁☁,振盪1min☁☁,靜置分層(如有必要時鹽析或於4000r/min離心5min)☁☁,取上層清液進行gcms分析╃•。
(2)含油脂試樣
稱取混合均勻純油脂試樣0.50g(精確至0.1mg)☁☁,用乙酸乙酯·◕₪•:環己烷(體積比1:1)定容至10.0ml☁☁,渦旋混合2min☁☁,0.45um濾膜過濾☁☁,濾液經凝膠滲透色譜裝置淨化☁☁,收集流出液☁☁,減壓濃縮至2.0ml☁☁,進行GCMS分析╃•。
稱取混合均勻含油脂試樣0.50g(精確至0.1mg)於具塞三角瓶中☁☁,加入20ml石油醚渦旋混合2min☁☁,靜置後提取石油醚層☁☁,再用石油醚重複洗滌三角瓶中的殘渣三次☁☁,每次10ml☁☁,合併提取液經無水硫酸鈉(10g)過濾☁☁,將濾液減壓濃縮至幹☁☁,用乙酸乙酯·◕₪•:環己烷(體積比1:1)定容至10.0ml☁☁,渦旋混合2min☁☁,0.45um濾膜過濾☁☁,濾液經凝膠滲透色譜裝置淨化☁☁,收集流出液☁☁,濃縮至2.0ml☁☁,進行GCMS分析╃•。
引數規格
食品塑化劑檢測儀☁☁,食品包裝塑化劑檢測儀
2. 測試儀器
儀器名稱·◕₪•:氣相色譜質譜聯用儀
儀器型號·◕₪•:GCMS6800
儀器主要配置·◕₪•:EI離子源╃•。
3. 測試譜圖
3.1 15種塑化劑混合標準溶液總離子流監測圖(TIC)如下所示·◕₪•:
1. 鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)☁☁,2. 鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP),4. 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 鄰苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 鄰苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 鄰苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 鄰苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 鄰苯二甲酸二環己酯 (DCHP),13. 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 鄰苯二甲酸二壬酯 (DNP)╃•。
3.2某飲料樣品中塑化劑測試總離子流監測圖(TIC)如下·◕₪•:
4.食品塑化劑檢測儀☁☁,食品包裝食品塑化劑檢測儀介紹
主要技術引數·◕₪•:
進樣口·◕₪•:分流/不分流
進樣口溫度·◕₪•:使用溫度450?C
電子壓力控制(EPC)範圍·◕₪•:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支援恆壓,恆流
分流比·◕₪•:500:1
柱溫箱操作溫度·◕₪•:室溫+10?C---450?C
升溫速率·◕₪•:40?C /min
平臺升溫·◕₪•:7階8平臺程序升溫
進樣量範圍·◕₪•:0.1---10uL
峰面積重現性·◕₪•:< 1 % RSD
保留時間重現性·◕₪•:< 0.5% RSD
吹掃氣流量·◕₪•:2---10ml/min
執行時間·◕₪•:999.99min
質譜技術指標
離子化能量(電子轟擊源EI)·◕₪•: 10 eV ---100eV(常規使用70eV☁☁,可調)
質量範圍·◕₪•:1.5---1000amu
解析度·◕₪•:0.7 amu(半峰寬)
離子源溫度·◕₪•:100---350℃
介面使用溫度·◕₪•: 400℃
質量軸穩定性·◕₪•: +/-0.10 amu/48 hrs
靈敏度·◕₪•:全掃描☁☁,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272處☁☁,信噪比(S/N)≥30·◕₪•:1 (RMS)
掃描速率·◕₪•:10000amu/s
準確度·◕₪•: 0.1 amu
真空系統·◕₪•:高效能前級機械泵(幾何抽速為5m3/h)和渦輪分子泵(幾何抽速為67 l/s)為質譜系統提供了足夠的真空條件(≤ 8×10-5 mbar)☁☁,寬範圍的真空計提供實時真空資訊
檢測器·◕₪•:帶高能打拿極的電子倍增器
軟體功能·◕₪•:
工作站軟體可同時控制氣相色譜儀☁↟╃₪◕、自動進樣器和質譜儀☁☁,透過高速網絡卡實現資料採集與傳輸;
可實現SIM☁↟╃₪◕、 FULL SCAN☁↟╃₪◕、MIX三種掃描模式;
支援手動調諧和自動調諧;
實時顯示總離子流譜和質譜圖譜;
可快速提取離子和全掃描圖譜;
資料處理軟體可依據樣品的質譜圖在NIST2011譜庫中進行目標化合物自動搜尋,並顯示搜尋結果.搜尋結果顯示每個化合物的實測保留時間☁↟╃₪◕、分子結構式與標準圖譜,確認離子之間的標準丰度比與實測丰度比等以供使用者準確定性☁↟╃₪◕、定量分析