LC-310檢測水產品中的孔雀石綠和結晶紫殘留量
1.儀器簡介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發經驗的結晶◕▩•,具有較高的靈敏度◕·▩、分離度和可靠性·↟◕◕•。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1檢測原理
將樣品中殘留的孔雀石綠和結晶紫用硼氫化鉀還原為其相應的代謝產物隱性孔雀石綠和隱性結晶紫◕▩•,用乙腈-乙酸銨緩衝溶液混合提取◕▩•,二氯甲烷液液萃取◕▩•,固相萃取柱淨化◕▩•,反相色譜柱分離◕▩•,液相色譜-熒光檢測器檢測◕▩•,以保留時間定性◕▩•,外標法定量·↟◕◕•。
2.2主要儀器◕·▩、耗材和試劑
LC-310高效液相色譜儀(配套熒光檢測器)╃↟▩◕₪:江蘇天瑞儀器股份有限公司;
分析天平╃↟▩◕₪:精度十萬分之一(BT 125D◕▩•,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司)
超聲波清洗器(SK40Y◕▩•,張家港市神科超聲電子有限公司);
超純水機(Milli-Q Advantage A10◕▩•,美國默克密理博公司產品);
旋轉蒸發儀(RE-3000A◕▩•,上海亞榮生化儀器廠);
數顯高速分散均質機(FJ300-S◕▩•,上海索映儀器裝置有限公司)
固相萃取裝置(Supelco12◕▩•,北京恆奧德儀器儀表有限公司);
固相萃取柱(Cleanert PRS◕▩•,500mg/3ml◕▩•,博納艾傑爾科技);
漩渦振盪器等(QL-866◕▩•,海門市其林貝爾儀器製造有限公司)·↟◕◕•。
LC-310檢測水產品中的孔雀石綠和結晶紫殘留量
2.3儀器測試條件
色譜柱╃↟▩◕₪:TR C18-X◕▩•,4.6mm*250mm◕▩•,5μm(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
流動相╃↟▩◕₪:乙腈+乙酸銨緩衝液(0.125mol/l◕▩•,PH4.5)=80+20
柱流量╃↟▩◕₪: 1.3ml/min;
柱溫╃↟▩◕₪: 35℃;
進樣量╃↟▩◕₪:20μl;
檢測器╃↟▩◕₪:熒光檢測器
激發波長╃↟▩◕₪:265nm◕▩•,發射波長╃↟▩◕₪:360nm;
圖2.孔雀石綠和結晶紫標準溶液色譜圖
三◕·▩、小結
LC-310高效液相色譜儀測定水產品中孔雀石綠和結晶紫的殘留量◕▩•,靈敏度高◕▩•,樣品干擾小◕▩•,本方法條件下的孔雀石綠和結晶紫的方法檢出限均不超過0.5μg/kg◕▩•,*國標及水產行業的管控要求·↟◕◕•。
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